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羟丙基瓜尔胶合成工艺的研究

发布日期:2015-04-04 14:19:45
合成工艺
瓜尔胶是一种天然的半乳甘露聚糖胶,从产于 印度、巴基斯坦等地的瓜尔豆种子的胚乳中提取得 到。
瓜尔胶虽然具有很好的水溶性和增稠性,但是 往往具有下述缺点:不能快速溶胀和水合,合成工艺溶解速度 慢;增稠能力差,水不溶物含量高。这些缺点使瓜尔 胶的应用受到很大限制,需要通过化学改性方法改变其理化特性,使其可广泛应用。瓜尔胶的每个单 糖平均有三个活性羟基,在一定条件下,这三个活 性羟基可发生醚化、酯化或氧化反应,制备成各种 醚、酯衍生物和氧化物
目前工业上应用最广泛的改性瓜尔胶是羟丙基 瓜尔胶,国内外厂家都是按照如下工艺流程进行生 产:
胚乳片水合-*粉碎原粉—改性—洗漆干 燥—粉碎—筛分〜均质得成品,从中可以看出,改性 反应是针对胶粉进行的,首先将胚乳片通过水合、粉 碎加工成胶粉,然后在乙醇溶液中进行改性反应,最 后再次进行粉碎加工,得到羟丙基瓜尔胶成品。这 种工艺属于两步溶媒法,首先将胚乳片通过物理改 性加工成胶粉,然后进行化学改性。这两步改性中 都有水合和粉碎这两个过程,相同的加工过程重复 两次,导致加工成本提髙。本文采用的工艺属于一 步溶媒法,将胚乳片的化学改性反应与物理改性的 水合浸润同时完成,通过一次加工得到的成品就是 羟丙基瓜尔胶。具体的工艺流程如下:
胚乳片—改性—洗涤-粗碎〜粉碎—筛分—均 质得成品。 ^
1实验
l.i主要材料
胚乳片是印度进口,氢氧化钠、环氧丙烷、浓盐 酸、乙醇均为工业一级品,水为软化水。
1.2合成
向反应釜中依次加人胚乳片、氢氧化钠溶液,密 封反应釜,开启搅拌完成碱化反应,然后加人环氧丙 烷和乙醇溶液进行醚化反应,最后加人盐酸中和未 反应的氢氧化钠。合成反应结束后,胚乳片经乙醇 溶液洗涤,加工得到羟丙基瓜尔胶。
1.3性能评价
表观黏度与水不溶物的测定按石油天然气行业 标准 SY/T5764 - 1995 执行。
2结果与讨论
在研究各个因素对性能影响时,以该项因素为 变量,其他因素保持不变。
2.1乙醇溶液质量分数
表1的结果表明,乙醇溶液质量分数以75%比 较合适,醚化反应能够顺利进行,水不溶物和表观黏 度都比较理想。
表1乙酵溶液质量分数对产品性能的影响•
Table 1Influence ofmass fraction of ethanol solution on product performance
乙醇溶液水不溶物表观黏度. 反应现象
质置分数/%/%/(mPa-s)
10025 - 3050-60胚乳片中的水分完全被乙醇吸收,使胚乳片恢复到原来水合前坚硬的状态,导致 醚化反应无法进行。
751〜3130-140胚乳片保持水合后的胀大而富有弹性的状态,醚化反应顺利进行。5
501~3100〜110胚乳片膨胀过度,一*部分胶质溶解到溶液中,使溶液变黏稱,给醚化反应带来一定 困难。
25卜380 〜90胚乳片极度膨胀,大部分胶质溶解到溶液中,使溶液变得极度黏稠,给醚化反应带 来巨大困难。
 
2.2氢氣化钠用量
表2的结果表明,氢氧化钠与胚乳片质量比以 0.4:1比较合适。氢氧化钠用量过少,催化作用弱, 环氧丙烷不能充分参与反应,产品水不溶物髙;氢氧 化钠用量过多,加剧其对瓜尔胶的降解破坏作用,使 产品表观黏度降低。
表2氢氧化钠用量对产品性能的影响
Table 2 Influence of sodium hydroxide mass ratio on product performance
氢氧化钠与胚乳片质量比水不溶物/%表观黏度/(mPa-s)
0,2:110 〜12130-140
、0.3:16〜8130-140
0.4:1卜3130~140
0.5:1卜3100-110
2.3环氧丙烷用量
表3的结果表明,环氧丙烷与胚乳片质量比以 0.9:1比较合适。环氧丙烷用量过少,羟丙基取代 度小,产品水不溶物髙;反之环氧丙烷用量过多也没 有意义,水不溶物不会继续降低。
表3环氣丙烷用量对产品性能的彩响
Table 3 Influence of propylene oxide mass *ratio on product performance
环氡丙烷与胚乳片质量比水不溶物/%表观黏度/(mPa*s)
0.7:112 〜14130〜140
0.8:18~10130-140
0.9:1卜3130-140
1.0:1卜3130〜140
2.4反应温度
表4的结果表明,反应温度以80〜85T:比较合 适。反应温度过低,环氧丙烷与胚乳片的醚化反应 不能充分进行,使羟丙基取代度低,导致产品水不溶 物高;反应温度过高,加剧氢氧化钠对瓜尔胶的降解 破坏作用,使产品¥观黏度降低。
表4反应温度对产品性能的影响
Table 4 Influence of reaction temperature on product performance
反应温度 /C水不溶物 /%表观黏度
/(mPa.s)环氣丙烷 反应程度
75-806-8130〜140未完全反应
80 - 85卜3130-140完全反应
85-901-2100〜110过度反应
的情况下,水不溶物大幅下降86% ~90%,水溶性 得到明显改善。
'表6技术指标的比较
Table 6Comparison of the technical indexes
名称水不溶物/%表观黏度/(mPa-s)
瓜尔胶原粉15-20130〜140
羟丙基瓜尔胶1~3130〜140
 
2.S反应时间
表5的结果表明,反应时间以240~270min比 较合适。反应时间过短,羟丙基取代度小,产品水不 溶物高;反应时间过长,加剧氢氧化钠对瓜尔胶的降 解破坏作用,使产品表观黏度降低。•
表5反应时间对产品性能的影响
Table 5 Influence of reaction time on product performance
反应时间/min水不溶物/%表观黏度/(mPa-s)
210-2406〜8130-140
240 --2701-3130 — 140
270--3001〜2110〜120
2.6性能
表6的结果表明,采用一步溶媒法工艺合成的 羟丙基瓜尔胶,在表观黏度与瓜尔胶原粉保持一致
3结论
一步溶媒法工艺条件为:乙醇溶液质量分数为 75%,氢氧化钠、环氧丙烷与胚乳片质量比分别为 0.4:1和0.9:1,反应温度80~851[:,反应时间240 ~270min。合成的羟丙基瓜尔胶,水不溶物为1% ~3%,表观黏度为130~140 mPa_s,在表观黏度与 瓜尔胶原粉保持一致的情况下,水不溶物大幅下降 88%,水溶性得到明显改善。
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