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干法制阳离子瓜尔胶

发布日期:2015-03-03 23:50:39

干法制阳离子瓜尔胶和湿法

干法制阳离子瓜尔胶,目前我国阳离子瓜儿胶工业生产大都采用传统的湿法生产,湿法生产瓜尔胶存在需大量的有机溶剂,劳动强度大、能耗 髙、安全风险高、生产成本髙等问题。本实验采用干法研制瓜尔胶,改变传统工艺,确定干法生产瓜尔胶最佳工艺配方及工艺条 件,以确定产品最优成本,达到最大经济利益。

阳离子瓜尔胶[1]是阳离子高聚合物[2]家族中 最重要的代表之一,干法制阳离子瓜尔胶,在国际“CTFA”注册的人体保 护品用阳离子聚合物中,它的用量届前位。阳离子 瓜尔胶是一个水溶性的高分子聚合物,具有良好的 发泡稳泡作用、抗静电作用,在日化、造纸、卷烟等方 面的广泛用途决定新工艺开发将存在广阔的市场空 间,极具市场竞争力。
阳离子瓜尔胶目前主要有湿法和干法两种生产 方法。国内生产阳离子瓜尔胶的厂家主要是用湿法 工艺技术,湿法生产阳离子瓜尔胶需大量的有机溶 剂——乙醇,劳动强度大、能耗高、安全风险高、成本 高、环境污染大,产品缺乏市场竞争力。干法主要用 于生产阳离子淀粉[3],干法生产阳离子淀粉具有工 艺简单、勿需使用有机溶剂且反应效率高、成本低、 劳动强度小、环境污染小且能实现清洁生产等优点。 本实验利用干法取代湿法制备阳离子瓜尔胶,可以 避免湿法制备的缺点,具有市场竟争力,低投资、高 回报,对中小企业极具投资价值。
2实验部分
2.1原理
干法生产阳离子瓜尔胶是采用瓜尔胶、阳离子 醚化剂和氢氧化钠为原料,干法制阳离子瓜尔胶,经高速混合反应器反应 后,得到阳离子瓜尔胶,再经过干燥、粉碎、过筛即得
产品。
2.2试剂及仪器 2.2.1主要试剂
瓜尔胶,工业品(含量&98% );
阳离子醚化剂,工业品(含量>98% ); 氢氧化钠,工业品(含量>98% ); 分散剂,工业品(含量&98%)。
2.2.2主要仪器
0H
10L高速混合机(不镑钢、带温控)一台;真空干 燥器一台;空压机一台;烧杯一套;黏度计一台;分析 仪器一套(气相色普仪S - 1001,带FID检测品;SE -54型毛细管色普柱;色谱数据处理机)。
2.3实验方法 2.3.1工艺流程
工艺流程框图见图1。 
 
2.3.2实验方法
将阳离子醚化剂、瓜儿胶、氢氧化钠按选择的配 方比例进人计量装置后,全部进人高速混合机一起 反应,反应约1 • 〇 ~ 1.5h后加入分散剂,维持一定的 反应温度和反应时间,检验合格后,取出经干燥、粉 碎后得到产品。
3结果与分析 3.1最佳实验条件
正交实验表明:反应温度、反应时间、碱和醚化 剂的配比及其溶剂——水含量的多少是影响产品质 量的主要因素。最佳实验条件为:配料比:m(瓜尔 胶):m(醚化剂溶液):m(碱溶液)=1:0.13:0.01;
反应温度:50~55^;
反应时间:2.0~2.5h;
醚化剂和碱在进行反应前需配成水溶液,较佳 的浓度分别为60 % ~ 65 %和10 % ~ 25 %。
3.2产品质量
通过优化条件制备的阳离子瓜尔胶产品检测 结果见表1。
表1阳离子瓜尔肢产品检测结果 ¥1检测结果
外观淡黄色粉末
黏度(25^,1 %水溶液)/(Pa-s)5=3000
水分/%务 11.0
灰分/%矣1.5
pH值(1 %水溶液)6.0-8.0
粒度(75jwn最小通过率)/%彡90
粒度(150pm最小通过率)/%100
表2阳离子瓜尔胶产品质量标准
项目指标
外观淡黄色粉末
黏度(25^,1 *水溶液)/(Pa- s)>3000
水分/%矣 11.0
灰分/%在1.5
pH值(1 %水溶液)8.0-10.0
粒度(120_最小通过率)/ %赛95
对比表1和表2,利用干法制备的阳离子瓜尔 胶符合产品质量标准,满足用户要求。
3.3影响因素分析
黏度和酒精溶解性是生产阳离子瓜尔胶的主要 工艺控制点,产品质量是否满足用户要求,是本实验 的关键。
3.3.1碱和醚化剂的影响
由于碱不参与反应,只是提供一个碱性环境,激 活醚化剂的活性。碱太少,干法制阳离子瓜尔胶,不能激活醚化剂,影响反 应效率;碱太多,不仅影响产品的颜色,而且还要消 耗过多的分散剂,使得产品中灰分过高。 
在反应中,如東酸化剂太多,使得产品中残留有 醚化剂,对皮肤会有刺激性;如果太少,会影响反应 效率,酒精溶解性差。所以通过实验,确定m(瓜尔 胶):m(醚化剂):m(碱)=1:0.13:0.01。
3.3.2反应温度的影响
反应温度对该产品质量影响很大。反应温度过 低,酒精溶解性差;反应温度过高,产品黏度急剧下 降。实验确定反应温度为50 ~55丈较佳。
3.3.3反应时间的影响
反应时间过短,反应效率低,酒精溶解性差;反 应时间过长,对黏度和酒精溶解性几乎无影响,但延 长了整个反应周期,增加能耗,劳动生产率低下,产 率降低。实验确定适宜反应时间为2.0〜2. 5h。 3.3.4醚化剂和碱液中水的影响
反应中水溶剂有两个作用:一方面可促使化学 药品均匀混合,使其取代度和反应效率大大提高;另 一方面又会导致醚化剂和生成的阳离子瓜尔胶水 解,导致反应效率下降。因此,水量过多不利于反应 的进行;水量过少,原料不能很好地在瓜尔胶粉中扩 散、渗透并反应。
4安全卫生及环保 4.1安全卫生
(1)由于混合反应是在高速混合机内进行,机 器启动初期会有部分瓜尔胶粉尘从排气口随水汽逸 出,反应完后出料时有部分粉尘。因此,在投料初期 和放料时应戴防尘口罩。
(2)加完料后,在启动高速混合机前一定要仔 细检査混合器盖是否固定,以防瓜尔胶飞散或部件 甩出发生意外伤害事故。
(3)使用的醚化剂,对过敏性皮肤有刺激,引起 皮肤发痒、起斑。在配制醚化剂溶液时应戴防酸碱 橡胶手套,如果不小心溅在皮肤上,立即用大量水冲 洗,情况严重者,就医。
4.2环保
干法制阳离子瓜尔胶生产过程仅在加料和出料 时有少量粉尘外,瓜尔胶粉尘无毒无害。整个过程 无“三废”排放,基本上实现清洁生产。
5结论
该法生产的阳离子瓜尔胶质量稳定,中等取代 度,高黏度。并且有工艺简单、勿需使用有机溶剂且 反应效率高、环境污染小、成本低、劳动强度小等优 点。该技术科技含量高,产品极具竟争力,低投资、 高回报,对中小企业极具投资价值。
6工业需注意问题
(1)由于瓜尔胶粉的堆积密度大,反应过程中 既有高速揽拌摩擦产生的热量,干法制阳离子瓜尔胶,又有瓜尔胶反应放 出的热量,工艺要求反应温度不能过高,粉状物料 混合过程中的传热效果差,热量主要通过夹套冷却 水带走,由于夹套面积小,热交换效果不理想。反应 过程中投料过多,热交换效果更差,在一定时间内, 温度如果不能很快控制到工艺要求温度,瓜尔胶的 黏度大受影响,产品质量无法保证,所以在产业化生 产中要考虑投料量与热量移走的工艺条件。
(2)研制出的产品中大约有10 %的产品由于 粒度大,不符合客户要求,需完善部分工艺,选择适 宜的粉碎设备,使产品在粒度上符合客户要求,同时 提高产品收率。
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