瓜尔胶(GG)，工业品，33%二甲胺水溶液、氯乙 酸均为化学纯，其余试剂皆为分析纯。TJ270- 30型 红外分光光度计，天津市化学仪器厂。

　　

　　瓜尔胶是一种天然高分子植物胶，从产于印度、巴基斯坦等地的瓜尔豆的胚乳中提取得到。自问世 以来，瓜尔胶及其衍生物就一直作为性能优良的増稠 剂而被广泛地用于化妆品、石油钻采、食品、医药、纺 织印染、建筑涂料和造纸等行业。

　　

　　两性离子型瓜尔胶是一种瓜尔胶衍生物，其分子 链上同时含有阴离子和阳离子基团，与阴离子或阳离 子瓜尔胶相比，其性质较为独特，可用于个人护理品 中，如化妆品、牙膏制剂等，提供优良的护理，同时具 有审美特性11]:还可用于石油工业，作为性能独特的 新型聚合物钻井液粘度调节剂、降滤失剂、页岩水化 抑制剂等>5]，显示出广阔的应用前景。

　　

　　将一定量二甲胺水溶液加入到四口烧瓶中，在搅 拌情况下滴加一定量氯乙酸水溶液，控制pH值在8 ~9之间，升温至50~55°C,反应10h。待反应结束 后，减压蒸馏，在产物中加入浓盐酸，有白色固体析 出，然后用丙酮和乙醇的混和液进行重结晶，得白色 结晶物，在显微镜下观察，可看到柱状晶体，测得熔点 为 187~ 189°C(文献值 188~ 191°C),即为N,N-二甲基氨基乙酸盐酸盐将制得的N,N-二甲基氨基乙酸盐酸盐分散于 异丙醇中，滴加定量环氧氯丙烷，升温至50°C,反应 4 h。待反应结束后，减压蒸馏除去异丙醇，得透明粘 稠状淡黄色液体，即为3-氯-2-羟丙基二甲铵基 乙酸盐。

　　

　　在带有搅拌的自制的钢质容器中加入一定量的 瓜尔胶和少量NaOH溶液，反应30 min后，加热至预定 温度，再加入一定量CCDH,反应一定时间，得到粉末 状粗产品。用乙醇对产物进行洗涤，过滤，真空干燥， 得淡黄色粉状固体。

　　

　　1. 3两性离子型瓜尔胶氮含量的测定用凯式定氮法 测定样品中的氮含量，并利用 下式计算取代度（DS),即瓜尔胶结构单元上被取代 基团的平均数目。有关计算公式如下：DS= N% x 486 DS= 14- N% x 160式中：486 —瓜尔胶结构单元的平均相对分子质 量；160 —醚化剂接枝到瓜尔胶上结构单元的相对分 子质量；14一氮的相对原子质量;N% —产物中氮的 质量分数；2结果与讨论2. 1 CCDH定性检验 2. 1. 1 化学分析采用指示剂法进行定性分析 。取5 mL CCDH 水溶液，用碳酸钠调节pH值为9. 0~ 9. 5,加入5 mL 中性亚甲基蓝溶液（1 g/L)和5 mL氯仿，振荡后静置 分层，发现在热氯仿层中有明显的蓝色，表明CCDH 为两性化合物。这是因为带正电的染料亚甲基蓝本 身是不溶于氯仿等有机相的，而亚甲基蓝和两性化合 物、CCDH中的阴离子基反应生成离子对化合物，可 以溶解在氯仿等有机溶剂中，使氯仿相呈现蓝色。

　　

　　2. 1.2 IR 分析采用KBr压片法。3 300 cm- 1为羟基的伸缩振 动，1 635 cm- 1为羧基中羰基的伸展振动吸收峰，1429 cm 1和2 840 cm 1分别为季铵基团的一CH3剪 切振动和伸缩振动吸收峰，1 350 cm- 1为一O —CH中 CH变形振动吸收，1 200 cm- 1为羧基一CH2 —COO- 的变形振动吸收峰，1190 cm 1和1 040 cm 1分别为 C -N的不对称和对称的伸缩振动吸收峰，880 cm- 1 为—环振动特征吸收峰。

　　

　　O2. 2 ZGG的IR分析3 384 cm- 1为瓜尔胶上的一OH伸缩振动，2924 cm 1为糖单元中一CH2的C —H伸缩振动， 1 657 cm- 1为半乳糖/甘露糖的环振动，1 425 cm- 1为 与氮相连的一CH3的C—H对称变形振动，1 190 cm-1 和1 040 cm 1分别为C —N的不对称和对称的伸缩振 动吸收峰。

　　

　　2. 3反应条件对产品取代度的影响2.3.1催化剂用量的影响碱催化剂用量对反应的影响如图1所示，由图可 以看出，随着催化剂用量由0.3 g增为0.6 &取代度由 0. 26升高到0. 435,这是因为NaOH能使瓜尔胶转化 为强碱性和强亲核型的瓜尔胶氧负离子，有利于亲 核取代反应的发生，继续增加用量至0.9 g产物取代 度降低为0.403,因为过量的碱会破化醚化剂中的季 铵基团，又容易使瓜尔胶胶化，使碱分散不均匀，形成包裹的硬块，给制备反应和后处理带来困难。

　　

　　GG:8 g,CCEH:4 g, t= 65°C,时间=5 h 图1催化剂用量对取代度的影响2 3. 2反应温度的影响反应温度对反应的影响如图2所示。图中可见， 随着反应温度的升高，有利于瓜尔胶粉末的膨胀，增 加了反应物分子间的碰撞，从而提高了反应速率。当 反应温度在65°C左右时，制得的产物取代度达到 0.465,温度进一步升高时，体系中的水分急剧流失， 使产物团聚胶化，不利于反应的进行和后处理，导致 取代度降低。

　　

　　GG: 8 g, CCDH: 4 g, NaOH= 0. 6 g,时间=5 h 图2反应温度对取代度的影响2 3. 3反应时间的影响反应时间对反应的影响见图3,随着反应时间的 延长，取代度由0. 255升高到0. 544,即反应5 h时产 物的取代度达到较高，但继续延长反应时间，取代度 呈现下降趋势，这是由于时间的延长导致体系中的水 分流失，使产物团聚胶化，形成包裹的硬块，对后处理 产生了较大的误差。

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