
羟丙基瓜尔胶生产配方优化,瓜尔胶来自草本植物瓜尔豆的内胚乳,是一种天然的绿色产 品,瓜尔胶片具有特殊的物化性能,可能做增稠剂、?L化剂、分散悬浮剂、保 水剂及凝胶剂、其应用于油田、造纸、医药、生活日用品、食品、纺 织、水处理,采矿炸药等诸多领域。原粉胶溶解较慢、水不溶物含 量高,粘度不易控制,人们常利用化学手段改变其理化特性以满 足实际工业生产需求。羟丙基相转移催化法是主要的改性方法, 但在降低水不溶物含量同时保持较高粘度之间存在矛盾。近年 来羟丙基瓜尔胶作为油田压裂液的增稠剂得到广泛应用,
_'实验部分
^验基本思路与合成路线设计
本次反应是环氧丙烷与瓜尔胶分子结构中单糖分子上的活 性羟基反应,生产羟基瓜尔胶:Guar~0H+nc3H60—[Guar -〇- CH2CH0HCHJ„
为实现这一过程,有两大问题需要考虑:
(1)为使该反应能够进行,应以碱为催化剂,通过脱质子化反 应,使瓜尔胶分子中的羟丙瓜尔胶活化,使醚化反应得以进行:
Guar~OH + NaOH 二[GuarONa- ]++ H2OOH~+
CH2CHOCH3—-OCH2CHOHYCH3(慢)
[Guar—ONa- ]++ n~ 〇CH2CH〇HYCH3—Guar~
(OCH2CHOCH3)„Na++OHT (快)
反应过程并不消耗碱,所以碱只是起到催化剂的作用。
(2)环氧丙烷与瓜尔胶反应属于固-液非均相反应。反应中, 瓜尔胶作为固相悬浮液在体系中,无极催化剂氢氧化钠与醚化剂 环氧丙烷则以溶液的形态存在。为使反应易于进行,本试验采用 相转移催化剂可穿过两相界面把发应物从一相转化到另一相中
2.试验用料
瓜儿||片四乙基溴化铵99%烧碱冰醋酸环氧丙烷
3.羟丙基瓜尔胶的制备过程将胶片300kg、催化剂lkg、烧碱 13k_g投入到反应器中,羟丙基瓜尔胶生产配方优化,检查不漏的情况下,抽真空加入125kg水 (加水后半小时开始加环氧丙烷),膨胀〇. 5小时,后开始分次加 P〇总计加量28kg),每次不高于+ 0.06MPa,不低于+ 0.03MPa, 反应阶段釜温保持在70 ± rc,PO加完后加酸调PH值为7,出料 后碾压、粉碎。打包。
4.按SY/T5764-2007标准检测羟丙基瓜尔胶粉的含水率、 粘度、水不溶物。
二、结果与吋论
1.反应温度的影响
反应温度是影响羟丙基瓜尔胶(HPG)性能的主要因素,反应 温度低,物料反应不彻底,反应温度过高,反应过快,局部反应彻 底,通过反应调试,寻求最佳反应温度,其对HPG性能的影响见 图1.
改性瓜尔胶的一个重要指标是取代度,从瓜尔胶的结构式中 看出,其最大取代度为3,通常将取代度控制在小于1的范围。环 氧丙院(PO)量增加,有效地降低水不溶物,同时也降低了粘度,但 水不溶物不明显,而产物的粘度不断下降,环氧丙烷对HPG性能 的影响见图2.在其他因素不变的情况下,由图2可知28Kg是PO 最佳用量。
4.水量对HPG性能的影响
在反应物中加入一定量的水,以保证瓜尔胶片适当膨胀,增 加环氧丙烷与其反应面积,量少无法使瓜尔胶片很好膨胀,量大 会影响粘度、水不溶物。其对HPG性能的影响见图3.
图3在其他因素不变的情况下,由图3可知加水量125Kg是 最佳用量
5.烧碱用量对HPG性能的影响
6.酸用量对HPG性能的影响
PH值反应了在分散剂中氢氧根的浓度,而加入冰醋酸就是 要中和反应物料中,氢氧根离子。酸加入量过少,反应料发黃,粘 度过低。随着酸量增加反应料开始泛白,粘度增高,溶解度降 低。图5可知生产最丨丰酸量夹14Kg.
图5图6
7.催化剂对HPG的影响相转移催化剂用量对产品性质的影 响见图6表明催化剂四乙基溴化铵用量为lkg较为合适。
结论
以四乙基溴化铵为催化剂,采用相转移催化法合成了羟丙基 瓜尔胶,羟丙基瓜尔胶生产配方优化,得出了以下结论:
1.相转移催化法合成羟丙级瓜尔胶量最佳条件:瓜尔胶 300k_g、环氧丙烷28kg、催化剂lkg、烧碱13kg、冰醋酸14kg、反 应温度70°C;
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